Resumo Materiais mesoporosos são estruturas promissoras para aplicação em catálise e adsorção devido à elevada área superficial e grande tamanho dos poros. Materiais mesoporosos foram sintetizados pelo método hidrotérmico com novos surfactantes, distintos daqueles observados na literatura, a fim de realizar um estudo de sua estrutura e obter materiais com melhores propriedades texturais. As estruturas sintetizadas com os surfactantes Igepal CO630 e Brij O20 apresentaram os melhores resultados de área superficial específica, 1074 e 1075 m2.g-1, respectivamente. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio das técnicas de DRX, TG/DTG, adsorção/dessorção de N2 e FTIR. Os padrões de DRX indicaram a obtenção de estruturas de sílica mesoporosas altamente ordenadas, tais como a MCM-41 e MCM-48, utilizando CTMABr como agente direcionador de estrutura e as estruturas SBA-15, SBA-16 e outras estruturas SBA utilizando diferentes copolímeros em bloco. As isotermas de adsorção/dessorção de N2 apresentaram isotermas do tipo IV, atribuídas a materiais mesoporosos. Os espectros de FTIR apresentaram comportamentos semelhantes com bandas vibracionais características dos materiais do tipo MCM e SBA.

Abstract Mesoporous materials are promising structures for application in catalysis and adsorption due to high surface area and large pore size. Mesoporous materials were synthesized by the hydrothermal method with novel surfactants, distinct from those observed in the literature, in order to carry out a study of its structure and to obtain materials with better textural properties. The structures synthesized with the surfactants Igepal CO630 and Brij O20 presented the best results of specific surface area, 1074 and 1075 m2.g-1, respectively. The obtained materials were characterized by XRD, TG/DTG, N2 adsorption-desorption, and FTIR techniques. XRD patterns indicated that the highly ordered mesoporous silica structures, such as MCM-41 and MCM-48, using CTMABr as the structure-directing agent and the SBA-15, SBA-16 and other SBA structures using different block copolymers were obtained. Through N2 adsorption-desorption isotherms, it was observed type IV isotherms, attributed to mesoporous materials. The FTIR spectra presented similar behaviors with characteristic vibrational bands of MCM and SBA type materials.

Resumo A possibilidade de cristalização da ZSM-5 com alta razão Si/Al foi avaliada através do uso combinado de sementes de cristalização e compostos orgânicos que não são direcionadores convencionais da ZSM-5 (etanol, metilamina, etilamina, propilamina, butilamina, isopropilamina e dietilamina) a fim de encontrar uma rota de síntese menos tóxica e cara. Adicionalmente foi verificada a influência da agitação durante a etapa de cristalização sobre as propriedades da ZSM-5 obtida nessas condições de síntese. As zeólitas obtidas foram analisadas por difratometria de raios X para entender os efeitos dos direcionadores. As análises de NH3-TPD, adsorção de nitrogênio, MEV e TG/DTA foram realizadas para as amostras com melhor cristalinidade. O procedimento foi empregado com sucesso para a síntese de amostras de MFI usando propilamina como agente direcionador de estrutura alternativo. Seu tamanho médio de cristalito variou de 23 a 24 nm e foi eficiente na reação de craqueamento do n-hexano.

Abstract The possibility of crystallization of ZSM-5 with high Si/Al ratio was evaluated through the combined use of crystallization seeds and organic compounds that are not conventional directing agents for ZSM-5 (ethanol, methylamine, ethylamine, propylamine, butylamine, isopropylamine and diethylamine) in order to find a less toxic and costly route of synthesis. In addition, the influence of the stirring during the crystallization step on the properties of the ZSM-5 obtained in these synthesis conditions was verified. The obtained zeolites were analyzed by X-ray diffractometry in order to understand the effects of the templates. The analyses of NH3-TPD, nitrogen adsorption, SEM, and TG/DTA were performed for the samples with better crystallinity. The procedure was successfully employed for the synthesis of MFI samples using propylamine as an alternative structure-directing agent. Its mean crystallite size ranged from 23 to 24 nm and was efficient in the cracking reaction of n-hexane.